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光谱应用 Case
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  • 发布时间: 2017 - 07 - 19
    - 仪器介绍WGD-8/8A型多功能组合式光栅光谱仪可用于各大学,作为物理实验教学,也可用于科研单位做光谱分析之用。仪器有两个出射狭缝,分别装有光电倍增管和CCD探测器。WGD-8A型光谱仪是专门为大学的氢氘实验,钠光谱实验设计的仪器,选用优质光电倍增管、刻线密的光栅、精密的狭缝,确保分辨率高达0.06nm。
  • 发布时间: 2017 - 07 - 20
    - 仪器介绍本款精密激光干涉仪可开展经典的迈克耳逊干涉,法布里-珀罗干涉和泰曼-格林干涉实验。仪器设计精巧,一体化结构能大大减少实验调整时间,提高实验效率,同时所有结构件固定在厚重小平台上,能有效的防止震动对实验的影响。迈克耳逊,法布里-珀罗及泰曼—格林三种模式之间可以方便地转换,实验内容丰富,操作简洁,结果精确,是开展组合干涉实验的首选。- 实验内容1、迈克耳逊干涉模式:获得干涉条纹、观察等倾干涉条纹、观察等厚干涉条纹、观察白光干涉条纹(可选附件:钠、钨两用灯)、测量He-Ne激光的波长、测量钠光的波长、测钠黄双线的波长差、测量空气折射率(可选附件:气室、气压计及表头)、测透明介质的折射率2、法布里-帕罗干涉模式:观察多光束干涉现象、测量He-Ne激光波长、观察钠双线的干涉3、泰曼-格林干涉模式:观察泰曼-格林干涉现象
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍SGC-10薄膜测厚仪,适用于介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪,是我公司与美国new-span公司合作研制的,采用new-span公司先进的薄膜测厚技术,基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数(折射率n,消光系数k)。通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱,用软件来拟合运算,得到单层或多层膜系各层的厚度d,折射率n,消光系数k。该设备关键部件均为国外进口,也可根据客户需要整机进口。   - 强大的软件功能界面友好,操作简便,用户点击几下鼠标就可以完成测量。便捷快速的保存、读取测量得到的反射谱数据数据处理功能强大,可同时测量多达四层的薄膜的反射率数据。一次测量即可得到四层薄膜分别的厚度和光学常数等数据。材料库中包含了大量常规的材料的光学常数数据。用户可以非常方便地自行扩充材料数据库。 - 产品功能适用性该仪器适用于多种介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。 - 典型的薄膜材料为SiO2、CaF2、MgF、光刻胶、多晶硅、非晶硅、SiNx、TiO2、聚酰亚胺、高分子膜。 - 典型的基底材料为SiGe、GaAs、ZnS、ZnSe、铝丙烯酸、蓝宝石、玻璃、聚碳酸酯、聚合物、石英。仪器具有开放性设计,仪器的光纤探头可很方便地取出,...
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍本实验主要是根据光纤光学,光纤传感及光通信等相关学科进行设计,是学生学习并了解光纤光学作为前沿科学在近代科技发展中所起的重要作用,通过实验掌握相关的基本原理和基本操作,为以后的学习奠定坚实的基础。  - 产品特点· 内容新颖,结构紧凑,功能多样,与教学结合紧密       · 设计了十五个实验:四个光纤光学基础实验,五个光纤元器件实验,三个光纤传感器实验,三个光通讯原理实验     · 实现了四种波长(λ=632.8nm,650nm,1310nm,1550nm)的光纤传感与通讯 - 实验内容1、光纤光学基本知识演示实验2、光纤与光源耦合方法实验3、多模光纤数值孔径(NA)测量实验4、光纤传输损耗性质及测量实验5、光纤分束器参数测量实验6、可调光衰减器及参数测量实验7、光纤隔离器及参数测量实验8、光纤光开关实验9、波分复用(WDM)原理性实验10、M-Z光纤干涉实验11、光纤温度传感原理实验12、光纤压力传感原理实验13、光发射机消光比测量实验14、掺铒光纤放大器原理性实验15、开路音频模拟信号传输实验
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍SGY-8型光电探测原理综合实验仪是光电检测器件特性测试的实验仪,主要研究光电检测器件的基本特性,如光电特性、伏安特性、光谱特性、时间响应特性等。光电检测器件可根据用户的需求进行选择,如光敏电阻、光敏二极管、光敏三极管、硅光电池、APD光电二极管、PIN光电二极管、色敏光电二极管等。- 实验内容光敏电阻,光敏二极管,光敏三极管,硅光电池,APD光电二极管,pin光电二极管,色敏光电二极管基本特性实验: 1、工作原理和结构认知实验2、暗电阻、暗电流,亮电阻、亮电流测试实验3、光电流,伏安特性,光电特性,时间响应特性,光谱特性测试实验
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天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

日期: 2018-01-11
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案例名称: 天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

天津新宝gg原子荧光光谱仪药品含量测定的应用

原子荧光光谱仪是测量微量痕量的有效方法目前许多国家标准对于测定含量,原子荧光光度计已经作为推荐的标准分析方法之一

药品中的砷多来源于生产过程中所用的原料、辅料及酸碱等物质,虽经精制纯化等工艺处理,也很难完全除净。因为砷对人体十分有害,故各国药典均规定砷盐限度检查。《中国药典》采用古蔡氏法及二乙基二硫代氨基甲酸银法(简称DDTCAg)。古蔡氏法是利用金属锌与酸作用产生的新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,砷化氢遇溴化汞试纸产生黄色至棕色的砷斑,与同样条件下,用一定量的标准砷溶液同法制得的标准砷斑比较,以判定药品中砷盐的限量。二乙基二硫代氨基甲酸银比色法是利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中砷反应生成挥发性砷化氢,以二乙基二硫代氨基甲酸银试液吸收,使还原生成红色的胶态银,与同条件下,用一定量的标准砷溶液所产生的红色胶态银用目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进行比较,以判定样品中砷盐的限量或具体的砷含量。

第一法古蔡氏法中,标准砷溶液的取样量一般规定为2ug,获得的标准砷斑便于目视比较,砷斑颜色过深、过浅均影响比色的准确性。所以当砷盐限度不同时,可通过改变供试品取样量来满足上述要求。试剂及供试品中可能含有少量硫化物等影响结果的因数,方法使用试剂较多,操作过程复杂,还需要定制专用的玻璃器皿,还由于所呈砷斑不稳定,在反应中要应尽可能保持干燥及避免强光。反应完毕后应立即了与标准砷斑比较。此法仅能对砷进行限度检查,无法测出砷的具体含量。

第二法 DDTCAg法二乙基二硫代氨基甲酸银比色法,不仅能目视比色,而且利用分光光度计可准确测出其含砷量。在目视比色难以判断时,可采用该方法测定具体含砷量。但操作要求高,测试条件严格,干扰本法的因素很多。

除了有机药品需经有机破坏处理以外,其它许多无机药品也均有干扰,如供试品中若有锑、磷化合物或硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐等存在时,与氢作用产生化氢锑等气体,使溴化汞试纸染色,必须事先除去。硝酸能与盐酸作用生成Cl2,并能与锌粒作用放出氮的氧化物,使新生态的氢被氧化,使砷不能成为砷化氢而逸出。其他如碘、氯、汞、铂、银、镍、钴、铜、铁也能影响砷的检查。这些物质的存在都需经特殊处理后,才可按药典规定方法检查。鉴于测试方法存在的局限,药品的预处理方法多达数种。针对无机物药品主要方法是加盐酸溶解后测试;针对有机物药品,则需要样品破坏后溶解测试。

氢化物发生原子荧光光谱法( HG-AFS) 具有灵敏度高、干扰少、操作简便、结果可靠等优点,近年来广泛应用于环境、卫生领域。本方案应用了天津新宝gg原子荧光光谱仪测试了部分无机药品中砷的含量。该方法样品处理方法简单,结果准确,分析速度快。 这部分药品其中以氯化钠要求的含砷限量要求最低,氯化钠中砷盐药典限量标准为0.4ug/g,复方氯化钠注射液中砷盐的限量标准为0.1ug/g

使用天津新宝ggAFS-GD300原子荧光光度计测定药品中砷,采用了标准曲线法得到了满意的结果。方法的检出限小于0.0003ug/g,砷的含量为5ug/L时重复性相对标准偏差为0.7%。故使用天津新宝gg原子荧光光谱仪测定药品中砷,满足国家药典的定量限要求。

一、适用范围和应用领域

本方案适用于中国药典中以下78种药品中砷含量的测定:

A-1:  氯化钠中砷盐的检定。砷限量小于0.4ug/g。  

组氨酸、盐酸组氨酸、甘氨酸、丙氨酸、色氨酸、精氨酸、苏氨酸、苯丙氨酸、谷氨酸、谷氨酸钠、丝氨酸、甲硫氨酸、门冬氨酸 、门冬酰胺 、盐酸半胱氨酸 、胱氨酸、 酪氨酸、盐酸赖氨酸、盐酸精氨酸、醋酸赖氨酸、乳酸、枸橼酸、枸橼酸钠、 枸橼酸钙、枸橼酸钾、枸橼酸锌、胞磷胆碱钠、木糖醇  、硫酸钡(Ix型、环拉酸钠、三水合磷酸氢二钾、氯化钾、盐酸、硫酸中砷盐的检定。砷限量小于1ug/g

酸多沙普仑、DL-苹果酸、L-苹果酸、DL-酒石酸、胶体果胶铋、乳酸钠溶液、氧化锌、硫酸镁、氯化钙、葡萄糖酸钙、葡萄糖酸锌、丙二醇、碱式碳酸铋、醋氨乙酸锌、磺胺嘧啶锌、碳酸氢钠、磷酸氢二钾、磷酸氢二钠、碳酸锂、白陶土、糊精、泊洛沙姆、 硫酸亚铁中砷盐的检定。砷限量小于2ug/g

阿拉伯胶、果胶、醋酸钠中砷盐的检定。砷限量小于3ug/g

葡萄糖酸亚铁、碳酸钙、磷酸氢钙中砷盐的检定。砷限量小于4ug/g

氧化镁、氯化铵、硼砂、甘油磷酸钠、磷酸二氢钠(含轻质)、中砷盐的检定。砷限量小于5ug/g

A-2:  甘油果糖氯化钠注射液砷限量小于0.4ug/g、磺胺嘧啶钠注射液砷限量小于1ug/g、右旋糖酐铁注射液砷限量小于5ug/g、复方氯化钠注射液砷限量小于0.1ug/g中砷盐的检定。

B:  异亮氨酸、亮氨酸、缬氨酸中砷盐的检定。砷限量小于1ug/g

C:  甘露醇、山梨醇、无水葡萄糖 、麦芽糖、果糖中砷盐的检定。砷限量小于1ug/g

、方法原理:

样品按照方案对应方法消解后,加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价,用硼氢化钾做还原剂,将三价砷还原为砷化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用砷特制空心阴极灯做光源,使天津新宝ggAFS-GD300原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

、实验条件:

1、仪器:

    天平:感量0.01g

    电热板

    AFS-GD300 原子荧光光谱仪(天津新宝gg)  

    砷空心阴极灯(北京有色院)

氩气  

2AFS-GD300 原子荧光光度计(天津新宝gg)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流60mA

炉高:8mm

载气流速:300ml/min

屏蔽气流速:800ml/min

测量方式;标准曲线法

读数方式:峰面积

读数时间;12s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、盐酸:ρ=1.19g/mL(国药集团)

3.2、砷标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院购(GBW08611

3.3、砷工作标准溶液:(100ug/L10%盐酸介质

3.4、载流:(1+19)盐酸

3.5、硼氢化钾+氢氧化钾:(20g/L+2g/L)称取2g硼氢化钾溶解于预先溶有0.2g的氢氧化钾的水中,稀释到100ml,待用,用时现配。

3.6、抗坏血酸:AR25g

3.7、硫脲:AR500g

3.8、硫脲-抗坏血酸混合液:称取5g硫脲(3.8)和5g抗坏血酸(3.7),用水溶解稀释到100ml。用时现配。

四、测试步骤

4.1、试样处理

A-1类药品、称取药品样0.5-2g,置于50ml具塞试管中,加入少量水润湿,加入2.5ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.82.5ml,定容到25ml,混匀,放置20min之后,与标准同时测定。

A-2类药品、移取注射液20ml,置于50ml具塞试管中,加入2.5ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.92.5ml,混均,放置20min之后,与标准同时测定。

B类药品、称取0.5-2g药品,加水5ml,加硫酸1ml与亚硫酸10ml,置于水浴上加热至体积剩余2ml,加水5ml,滴加氨试剂至酚酞指示剂显中性,加盐酸2.5ml定容25ml容量瓶。同时做空白试验。放置20min之后,与标准同时测定。

C类药品、称取药品样0.5-2g,置于50ml具塞试管中,加水10ml溶解后,加稀硫酸5ml与溴化钾溴试剂0.5ml,置于水浴上加热20min,使保持稍过量的溴存在,必要时可滴加溴化钾溴试剂,并随时补充蒸发的水分,放冷,加盐酸2.5ml,定容,混均,放置20min之后,与标准同时测定。

4.2、标准工作溶液的制备:取砷工作标准溶液(100ug/L,0;0.50;2.5;5.010.0mL50mL容量瓶中,加入浓盐酸5ml,加入硫脲+抗坏血酸混合液(3.85mL,水定容,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

三、结果

按照样品处理方法方法实测了代表样品医用氯化钠、和亮氨酸、甘露醇的总砷含量,结果见下图1、表1、表2图一为实测工作曲线,用天津新宝ggAFS-GD300 型原子荧光光度计测砷工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A=736.38c-55.3596;实测数据可见天津新宝gg原子荧光光谱仪由于采用了独特的电路设计仪器本底值极低,本次测试样品空白仅有17.43个数,而10ng砷标信号高达7185.847荧光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合药品中痕量砷元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

 

 

图一  砷测试工作曲线

天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

 

 

按照方法仅需要将处理好的待测样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果: 

天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

w为样品中砷的量,单位ug/g

c为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L

v为样品体积单位为ml;如有稀释再乘以稀释倍数;

m为称取样品的量单位为g

表一为每类代表样品氯化钠、亮氨酸、甘露醇分析测试结果;

1药品中砷测试结果

样品名称

样品处理方法

取样量g

待测液体积ml

测荧光强度值

测得值ug/g

限定量ug/g

医用氯化钠

A

1

25

14.428

0.0024

0.4

亮氨酸

C

0.5

25

25.938

0.0055

1

甘露醇

D

0.5

25

77.178

0.0090

1

对样品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在101%-105.1%之间,结果令人满意。结果见下表2

2加标回收率试验:

样品名称

加标量ug/g

测得值ug/g

回收率

氯化钠

0.25

0.255

101.03

亮氨酸

0.5

0.519

102.7

甘露醇

0.5

0.535

105.1

 

四、方法的精密度和检出限

使用样品空白测试十一次计算方法的检出限为0.00030ug/g;使用了5ug/L砷溶液测试了精密度,RSD0.7%

图二 4ug/L砷溶液测试精密度

天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

 

 

图三  样品空白检出限测试

天津新宝gg原子荧光光谱仪在药品中砷含量测定的应用

 

 

五、结论

本方案应用了天津新宝gg氢化物发生原子荧光光谱仪测试了部分无机药品中砷的含量。该方法样品处理方法简单, 比国家药典推荐两种方案,灵敏度高、干扰少、结果可靠。操作简便,分析速度快。非常值得推广应用。

 

参考文献:(中国药典)2015版第二部


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