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  • 发布时间: 2017 - 07 - 19
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  • 发布时间: 2017 - 07 - 20
    - 仪器介绍本款精密激光干涉仪可开展经典的迈克耳逊干涉,法布里-珀罗干涉和泰曼-格林干涉实验。仪器设计精巧,一体化结构能大大减少实验调整时间,提高实验效率,同时所有结构件固定在厚重小平台上,能有效的防止震动对实验的影响。迈克耳逊,法布里-珀罗及泰曼—格林三种模式之间可以方便地转换,实验内容丰富,操作简洁,结果精确,是开展组合干涉实验的首选。- 实验内容1、迈克耳逊干涉模式:获得干涉条纹、观察等倾干涉条纹、观察等厚干涉条纹、观察白光干涉条纹(可选附件:钠、钨两用灯)、测量He-Ne激光的波长、测量钠光的波长、测钠黄双线的波长差、测量空气折射率(可选附件:气室、气压计及表头)、测透明介质的折射率2、法布里-帕罗干涉模式:观察多光束干涉现象、测量He-Ne激光波长、观察钠双线的干涉3、泰曼-格林干涉模式:观察泰曼-格林干涉现象
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
    - 仪器介绍SGC-10薄膜测厚仪,适用于介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。该薄膜测厚仪,是我公司与美国new-span公司合作研制的,采用new-span公司先进的薄膜测厚技术,基于白光干涉的原理来测定薄膜的厚度和光学常数(折射率n,消光系数k)。通过分析薄膜表面的反射光和薄膜与基底界面的反射光相干形成的反射谱,用软件来拟合运算,得到单层或多层膜系各层的厚度d,折射率n,消光系数k。该设备关键部件均为国外进口,也可根据客户需要整机进口。   - 强大的软件功能界面友好,操作简便,用户点击几下鼠标就可以完成测量。便捷快速的保存、读取测量得到的反射谱数据数据处理功能强大,可同时测量多达四层的薄膜的反射率数据。一次测量即可得到四层薄膜分别的厚度和光学常数等数据。材料库中包含了大量常规的材料的光学常数数据。用户可以非常方便地自行扩充材料数据库。 - 产品功能适用性该仪器适用于多种介质,半导体,薄膜滤光片和液晶等薄膜和涂层的厚度测量。 - 典型的薄膜材料为SiO2、CaF2、MgF、光刻胶、多晶硅、非晶硅、SiNx、TiO2、聚酰亚胺、高分子膜。 - 典型的基底材料为SiGe、GaAs、ZnS、ZnSe、铝丙烯酸、蓝宝石、玻璃、聚碳酸酯、聚合物、石英。仪器具有开放性设计,仪器的光纤探头可很方便地取出,...
  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
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  • 发布时间: 2017 - 07 - 21
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天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

日期: 2017-12-13
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天津新宝gg原子荧光光度海水含量测定的应用

原子荧光光度是测量微量和痕量砷的有效分析方法。目前许多国家标准对于测定含量的方法,原子荧光光度计已经作为首选的标准分析方法,是各种样品中砷测定的仲裁法

海水监测规范中第四部分海水分析中,砷元素是海水分析需要检测的重要项目。本方案采用国家海水监测规范(GB17378.4-2007)推荐的仲裁法原子荧光法,使用天津新宝gg原子荧光光度计实测了渤海某海域浅表层海水的砷含量

该方法的检出限小于0.01ug/L,砷的含量为4ug/L时重复性相对标准偏差为0.7%,小于国标要求的3%;再现性相对标准偏差小于10.8%;分析样品的相对误差小于2.1%。用天津新宝gg原子荧光光度计测定海水中砷,满足国家海水监测规范的定量限要求。

使用天津新宝gg原子荧光光度计测定海水中砷,分别采用了标准曲线法和标准加入校正法都得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合基体未知的水样测试。

一、方法原理:

样品经过消解后,加入适量硫脲和抗坏血酸将试样中的砷还原为三价,用硼氢化钾做还原剂,将三价砷还原为砷化氢,由载气带入原子化器中进行原子化使用砷特制空心阴极灯做光源,使天津新宝ggAFS-GD300型原子荧光光度计检测其荧光强度值,同时测试标准荧光值,计算样品中的含量。

二、实验条件:

1、仪器:

    天平:感量0.01g

    电热板

    AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津新宝gg)  

    砷空心阴极灯(北京有色院)

氩气  

G2   60ml  玻璃砂芯漏斗 

2、AFS-GD300AS原子荧光光度计(天津新宝gg)仪器参考分析条件:

光电倍增管负高压280 v

灯电流60mA

炉高:8mm

载气流速:300ml/min

屏蔽气流速:800ml/min

测量方式;标准曲线法及标准加入校正法

读数方式:峰面积

读数时间;10s

进样体积;1.2ml

3、试剂

3.1、盐酸:ρ=1.19g/mL(国药集团)

3.2、砷标准储备液:(1.000g/L)中国计量科学研究院购(GBW08611)

3.3、砷工作标准溶液:(100ug/L)10%盐酸介质

3.4、载流:(1+19)盐酸

3.5、硼氢化钾+氢氧化钾:(20g/L+2g/L)称取2g硼氢化钾溶解于预先溶有0.2g的氢氧化钾的水中,稀释到100ml,待用,用时现配。

3.6、抗坏血酸:AR25g

3.7、硫脲:AR500g

3.8、硫脲-抗坏血酸混合液:称取5g硫脲(3.8)和5g抗坏血酸(3.7),用水溶解稀释到100ml。用时现配。

3.9、0.45um滤膜:用0.5mol/L盐酸竖立浸泡大于12h,用纯水洗至中性,密封保存。

三、测试步骤

3.1、试样处理

    用滤膜(3.9)放入G2漏斗中将海水样品过滤,溶液备用。

A、移取海水样100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,样品加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)2ml,混均,放置20min之后,与标准同时测定。

B、移取纯水100ml,置于150ml具塞锥形瓶中,加入10ml浓盐酸,硫脲+抗坏血酸混合液(3.9)2ml,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

3.2、标准工作溶液的制备:取砷工作标准溶液(100ug/L),0;0.25;0.50;1.0;2.0;4.0;5.0mL于50mL容量瓶中,加入盐酸(1+1)5ml,加入硫脲+抗坏血酸混合液(3.8)1mL,水定容,混均,放置20min之后,与样品同时测定。

四、结果

完全按照上述国标测试方法实测了渤海某海域浅表层海水总砷含量,结果见下图1、表1;为按照国标要求浓度及方法配制的工作曲线图一,用天津新宝ggAFS-GD300AS型原子荧光光度计测砷工作曲线,相关系数0.9999,线性非常好;线性回归方程:A=759.308c-25.2386;实测数据可见天津新宝gg原子荧光光度计由于采用了独特的电路设计仪器本底值极低,本次测试样品空白仅有42.83个数,而10ng砷标信号高达7578.85荧光值,可见仪器信噪比极佳,非常适合各种物料中痕量砷等元素的测量,仪器良好的性能保证了测试结果的准确性。

按照国标方法仅需要将处理好的海水样品(3.1A)与标准同时同条件测试,得到荧光强度值,并按下公式计算结果:

c = m * k

c为水样中砷的浓度,单位ug/L;

m为标准曲线计算出的标准含砷浓度单位为ug/L;

k为体积校正系数1.12;如有稀释再乘以稀释倍数;

表一为渤海某域浅表层海水分析测试结果;

1海水测试结果

样品编号

取样量ml

3.1A

待测液体积

(3.1B定容)

测得值ug/L

相对误差%

渤海浅表层海水

10

25

1.46

0.46%

渤海浅表层海水

20

25

1.47

0.23%

渤海浅表层海水

25

25

1.47

0.23%

空白

25ml体积

25

0.007


结果可见不同稀释倍数得到结果的相对误差符合国标规定的相对误差2.1%,结果令人满意。

 

图一砷测试工作曲线

天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

对样品进行了砷的加标回收率实验验证,回收率范围在99.6%-105.1%之间,结果令人满意。结果见下表2;

2加标回收率试验:

样品编号

加标量

测得值ug/L

回收率%

渤海某海域浅表层海水

0

1.467


渤海某海域浅表层海水

1.4

3.01

105.0

渤海某海域浅表层海水

2.8

4.25

99.6

渤海某海域浅表层海水

5.6

7.43

105.1

渤海某海域浅表层海水

10.18

11.86

101.8

 

五、方法的精密度和检出限

使用样品空白测试十一次计算方法的检出限为0.0061ug/L;国标建议用含砷5ug/L溶液测试精密度,由于样品含砷较低,使用了4ug/L砷溶液测试了精密度,RSD为0.7%,远低于国标要求的重复性标准偏差小于3%的规定。重复测试六次海水样品如下图二;带入样品体积校正系数1.12,六次平均结果为1.475ug/L,计算样品测试精密度为1.27%。

图二样品测试精密度

天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

图三 4ug/L砷溶液测试精密度

天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

图四  样品空白检出限测试

天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

六、标准加入校正法

采用标准加入校正法测试了该海水样品中的砷含量,测得样品含砷1.44ug/L,加标回收率100.24%。使用天津新宝gg原子荧光光度计的标准加入校正法测试也得到了满意的结果,尤其是标准加入校正法更是适合很多基体未知的水样测试。

天津新宝gg原子荧光光度计在海水中砷含量测定的应用

七、结论

应用天津新宝ggAFS-GD300AS型原子荧光光度计测定海水中砷具有操作简单,快速准确,基体干扰少,分析结果稳定可靠等优点,实用性很强。

参考文献:(海水检测规范)2007版 第四部分海水分析


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